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Leçon 18

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Analyse titrimétrique (titration) - une méthode d'analyse quantitative / de masse, souvent utilisée en chimie analytique, basée sur la mesure du volume d'une solution de réactif d'une concentration connue précise, utilisée pour la réaction avec l'analyte. Le titrage est le processus de détermination du titre d'un analyte. Le titrage est effectué à l’aide d’une burette remplie d’un titrant à zéro. Le titrage à partir d'autres marques n'est pas recommandé car l'échelle de la burette peut être inégale. Les burettes sont remplies d'une solution de travail via un entonnoir ou à l'aide de dispositifs spéciaux si la burette est semi-automatique. Le point final du titrage (à ne pas confondre avec le point d'équivalence) est déterminé par des indicateurs ou des méthodes physico-chimiques (conductivité électrique, transmission de la lumière, potentiel de l'électrode indicatrice, etc.). Les résultats de l'analyse sont calculés en fonction de la quantité utilisée pour le titrage de la solution de travail.

Types de titrage

L’analyse titrimétrique peut être basée sur différents types de réactions chimiques:

  • titrage acide-base - réactions de neutralisation,
  • titration rédox (permanganatométrie, iodométrie, chromatométrie, cérimétrie, bromatométrie, vanadatométrie) - réactions rédox,
  • titrage par précipitation (argentométrie, hexocyanoferratométrie, mercure) - réactions qui se produisent lors de la formation d'un composé peu soluble, alors que la concentration en ions précipités dans la solution change,
  • titrage compleximétrique - réactions basées sur la formation de composés complexes forts, par exemple avec le complexon (généralement l'EDTA), et la concentration en ions métalliques dans la solution titrée change.

Types de titrage

Il existe un titrage direct et inverse et un titrage du substituant.

  • À titrage direct à une solution de la substance à déterminer (aliquote ou échantillon, substance titrable), une solution de titrant (solution de travail) est ajoutée par petites portions.
  • À titrage en retour A la solution de la substance à déterminer, on ajoute d'abord un excès volontaire de réactif spécial, puis son résidu, qui n'a pas réagi, est titré.
  • À titrage de remplacement un excès délibéré d'un réactif spécial est d'abord ajouté à la solution de l'analyte, puis un des produits de la réaction est titré entre l'analyte et le réactif ajouté.

Le titrage est

Le titrage est une procédure très populaire pour déterminer les concentrations relatives d'équivalents chimiques dans des solutions acides ou basiques. Et si vous n'avez pas à effectuer de titrage en laboratoire à l'école, alors à l'université ou au collège, vous titrez plus d'une fois! Nous passons donc à la définition:

Titrage - il s'agit d'une méthode permettant de déterminer la concentration d'un acide ou d'une base dans une solution en mesurant le volume d'un réactif titrant (base ou acide à une concentration donnée) nécessaire pour neutraliser complètement un réactif existant.

Point d'équivalence

Parlons de l'essence du processus de titrage acide-base. De l'équipement nécessaire, en gros, vous avez seulement besoin burette (tube en verre avec robinet) et ballon. Il y a deux cas:

  1. Lorsqu'il est nécessaire de déterminer la concentration en base dans le ballon en ajoutant une concentration connue de la burette de l'acide.
  2. Au contraire, quand il est nécessaire de déterminer la concentration en acide dans le ballon en ajoutant une base de concentration connue.

Considérons le titrage dans le premier cas, lorsque la solution titrée est la base et que le titrant est acide. Nous commençons à ajouter progressivement une solution d'acide à l'échantillon de base analysé à une concentration prédéterminée jusqu'à ce que le nombre d'équivalents d'acide soit égal au nombre d'équivalents de base. En continuant à titrer, à la fin nous atteindrons titration de point final, ou, comme on l'appelle aussi, points d'équivalence - le moment du titrage, lorsque le nombre d'équivalents du titrant et de la solution titrée sera exactement égal.

Pour comprendre si un point d’équivalence a été atteint ou pas encore, divers indicateurs de base acide. Pour cela, avant le titrage direct, quelques gouttes de l'indicateur requis sont ajoutées au ballon avec la solution analysée et, au moment d'atteindre le point d'équivalence, la solution commence à changer de couleur.

Sachant utilisé volume titrant et sa concentration, vous pouvez calculer le nombre d'équivalents de la base dans l'échantillon analysé. Si nUn et NB - la normalité des solutions acides et basiques, et VUn et vB - leurs volumes au moment de la neutralisation, puis:

La théorie est terminée, nous passons à la résolution des problèmes de titrage.

Tâches de titrage

Exemple 1. Supposons qu'un chimiste vous demande de neutraliser 25,00 ml d'une solution d'acide H3PO4. Il vous a fallu 30,25 ml de solution de NaOH pour titrer. Calculez le rapport entre les concentrations normales et molaires des deux solutions.

La concentration normale de NaOH coïncide avec la concentration molaire, alors que dans H3PO4 la normalité est trois fois supérieure à la concentration molaire, donc:

Exemple 2. Vous avez consommé 10,81 ml de solution d'HCl 0,1 N pour titrer 25,00 ml de solution de Ca (OH).2. Quelles sont la normalité et la molarité de la solution analysée? Combien de grammes de Ca (OH)2 contenu dans la solution?

La première étape consiste à calculer la concentration normale de la solution de Ca (OH) analysée.2:

Concentration molaire de Ca (OH)2 la moitié de sa concentration normale, car l'équivalent chimique de Ca (OH)2 égal à 2. Par conséquent, la solution analysée a une molarité de 0,0216 M Ca (OH)2. Pour répondre à la question, combien de grammes de Ca (OH)2 contenu dans la solution, il faut trouver sa quantité de substance dans la solution, il faut pour cela multiplier la molarité par le volume:

  • 0,0216 mol / L × 0,025 L = 0,000514 mol

Selon le tableau périodique, nous déterminons que le poids moléculaire de Ca (OH)2 égal à 74,1 g / mol, ce qui signifie que la solution contient:

  • 0,000541 mol × 74,1 g / mol = 0,0401 g de Ca (OH)2

Exemple 3. Un chimiste organique synthétise un nouvel acide. Il dissout 0,5 g de cet acide dans un certain volume d'eau et établit que 15,73 ml de 0,437 n sont nécessaires pour neutraliser la solution obtenue. Solution de NaOH. Quel est l'équivalent en grammes de l'acide synthétisé par lui? Si on sait que cet acide contient trois groupes ionisables, COOH, quel est son poids moléculaire?

Le nombre d'équivalents de base nécessaires pour neutraliser est:

  • 0,01573 L × 0,437 équiv / L = 0,00687 équiv.

L'équivalent en grammes d'acide est déterminé à partir du ratio:

  • 0,500 g / 0,00687 équiv. = 72,8 g / équiv

Puisque l'équivalent en grammes de l'acide est de 72,8 g et que chaque mole libère 3 équivalents d'ions hydrogène H +, le poids moléculaire de l'acide doit être de 3,72,8,8 g = 218 g.

J'espère que la leçon 18 "Titrage acide de base"Était informatif et compréhensible. Si vous avez des questions, écrivez-les dans les commentaires.

Décoloration

Préparation de solutions d'indicateurs. Méthyle orange (0,1% dans l'eau): On dissout 0,01 g du colorant dans 10 ml d'eau, utilisé à raison de 3 à 4 gouttes pour 25 ml de solution titrée.

Rouge de méthyle (0,2% dans de l'éthanol à 60%): 0,02 g du colorant sont dissous dans 10 ml d'éthanol à 60%, utilisés en une quantité de 2 à 3 gouttes.

Phénolphtaléine (1% dans de l'éthanol à 60%): 0,1 g du colorant sont dissous dans 10 ml d'éthanol à 60%, utilisés en une quantité de 2 gouttes.

Indicateurs mixtes. Dans certains cas, au lieu d’un indicateur, il est préférable d’utiliser une combinaison de deux indicateurs. Un exemple est l'indicateur Tashira, qui est un mélange de rouge de méthyle (0,1% dans de l'eau) et de bleu de méthylène (0,1% dans de l'éthanol). Aux valeurs de pH de la solution inférieures à 4,0, la couleur de cet indicateur est violette et aux valeurs supérieures à 6,0, elle est verte.

Technique de titrage

Le titrage est effectué dans des fioles coniques. La taille du ballon est choisie de manière à ce que le volume total de liquide à la fin du titrage ne dépasse pas la moitié du volume du ballon. Le processus de titrage lui-même consiste à ajouter le réactif de la burette à la solution à examiner dans le ballon. La solution de la burette est ajoutée jusqu'à ce que la quantité de substance ajoutée soit équivalente à la quantité de substance dans le ballon. Ce point est appelé point final du titrage (CTT).

Fig. 3.3. La position du ballon pendant le titrage.

Avant le titrage, remplissez la burette avec une solution et ramenez le niveau de liquide à zéro. Le volume exact de la solution analysée est placé dans une fiole conique et la quantité requise d'indicateur est ajoutée. Ensuite, vérifiez l’exactitude du réglage du niveau de liquide dans la burette à la division zéro. Cela doit être fait avant le début du titrage.

Substituez un ballon avec une solution titrable sous la burette. La position correcte pendant le titrage est indiquée à la Fig. 3.3. Une feuille de papier blanc est placée sous la fiole pour mieux noter le moment où la couleur de la solution change. La fiole est tenue dans la main droite et ouvre et ferme le robinet avec la gauche, libérant le liquide de la burette.

Pendant le titrage, la solution doit s'écouler goutte à goutte, d'abord rapidement et très lentement vers le point final. Pendant le titrage, la solution dans le ballon doit être constamment agitée avec des mouvements de rotation.

Lorsque le changement de couleur de la solution indique que le titrage est terminé, arrêtez d'ajouter la solution et déterminez le volume de la solution de travail utilisée pour le titrage en fonction des lectures de la burette.

Si, pendant le titrage, il est impossible de dire avec certitude que le point final a été atteint, il faut alors enregistrer les lectures de la burette, ajouter une goutte supplémentaire de la solution et observer si un changement de couleur de la solution titrée se produit.

Les résultats du titrage sont enregistrés à la deuxième décimale, par exemple: 10,53 ml, 11,20 ml, 9,00 ml.

Il est nécessaire de prendre une telle quantité de solution analysée pour que le volume de la solution de travail consacré au titrage représente au moins 1/3 du volume de la burette. Les résultats les plus précis sont obtenus lorsque 10 à 20 ml de solution de travail sont ajoutés à partir d’une burette d’une capacité de 25 ml pendant le titrage, et de 20 à 40 ml de solution de travail à une burette d’une capacité de 50 ml.

Pour vérifier l'exactitude des résultats du titrage, une détermination parallèle est effectuée. Pour cela, la même quantité de solution titrée est placée dans une autre fiole conique, la burette est remplie de la solution de travail et le titrage est répété. Si les résultats des deux déterminations ne diffèrent pas de plus de 0,1 ml pour les burettes d’une capacité de 25 ou 50 ml, ils peuvent alors être considérés comme corrects. En cas de divergence entre les résultats obtenus, le titrage est répété. Dans les cas critiques, 3 déterminations parallèles sont effectuées. Pour calculer, prenez la moyenne arithmétique des résultats.

Calcul des résultats par la méthode des charnières individuelles. Dans ce cas, le poids exact m est pesé sur une balance analytique (A) substances A, transférez-le dans le ballon pour le titrage, dissolvez-le en ajoutant une certaine quantité de solvant au ballon et triquez la solution obtenue.

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